2020-11-27 10:51:54
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種特殊的產(chǎn)品,它的溯源性也有其特殊性,不能直接采用目前我國(guó)計(jì)量技術(shù)領(lǐng)域中的溯源性概念,而應(yīng)從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的整個(gè)研制過(guò)程出發(fā)來(lái)探討標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性問題。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過(guò)程就是賦予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源的過(guò)程,如何保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性,概括起來(lái)有以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:
1、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制能力的認(rèn)可制度
對(duì)研制單位的技術(shù)能力、人員素質(zhì)、儀器設(shè)備、環(huán)境條件、計(jì)量溯源能力、長(zhǎng)期提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可行性和質(zhì)量管理體系等方面進(jìn)行全面的審查、考核及認(rèn)可。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的選取
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的選擇應(yīng)滿足適用性、代表性及容易復(fù)制的原則;候選物的基體應(yīng)和使用的要求相一致或盡可能接近,這樣可以消除方法基體效應(yīng)引入的系統(tǒng)誤差;候選物的均勻性、穩(wěn)定性及待定特性量的的量值范圍應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途,只有物質(zhì)是均勻的才能保證在不同空間測(cè)量的一致性和可比性,只有物質(zhì)是穩(wěn)定的才能保證在不同時(shí)間測(cè)量的一致性和可比性。只有具備了不同空間和不同時(shí)間測(cè)量的一致性和可比性,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才具備可溯源性。
3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
選擇合理的制備程序、工藝,消除影響量值的因素:對(duì)待定特性量不易均勻的候選物,在制備過(guò)程中除采用必要的均勻措施外,還應(yīng)進(jìn)行均勻性初檢;候選物的待定特性量有不易穩(wěn)定趨向時(shí),在加工過(guò)程中應(yīng)注意研究影響穩(wěn)定性的因素,采取必要的措施改善其穩(wěn)定性。
選擇合適的儲(chǔ)存環(huán)境也是保證穩(wěn)定性的重要措施;混勻分裝后,按均勻性和穩(wěn)定性檢測(cè)方案抽取樣品,用足夠靈敏的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)和統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn);給出保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的最小稱樣量和有效期。
4、選擇準(zhǔn)確、可靠的定值分析方法
按照計(jì)量學(xué)原則,計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)量值的準(zhǔn)確度應(yīng)高于使用目的的3-4倍。這就要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要具有很高的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度主要取決于定值分析方法的準(zhǔn)確度,從某種意義來(lái)講,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究過(guò)程就是定值分析方法的研究過(guò)程。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過(guò)程中要系統(tǒng)地研究定值分析方法,提高分析方法的精密度和適用性。
從理論上講,測(cè)量方法包括測(cè)量程序、測(cè)量?jī)x器及輔助設(shè)施、操作人員、采樣程序,數(shù)據(jù)處理統(tǒng)計(jì)分析及測(cè)量時(shí)的環(huán)境條件等要素,在研究過(guò)程中要在這些方面把好關(guān),盡量減少測(cè)量誤差,保證溯源鏈的連續(xù)性。
5、制定科學(xué)的定值方案
在新修訂的ISO指南35中及等同采用的GB/T15000.7《標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求》中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值分析可以采用4種方法:
(1)在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室中用一種權(quán)威測(cè)定法(或稱絕對(duì)測(cè)定法或稱定義法)進(jìn)行測(cè)定;
(2)在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室中用兩種或兩種以上準(zhǔn)確、可靠的方法進(jìn)行測(cè)定;
(3)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用一種或多種準(zhǔn)確、可靠的方法協(xié)作測(cè)定;
(4)采用一種特定的方法(實(shí)驗(yàn)室間研究))進(jìn)行測(cè)定。
6、進(jìn)行量值比對(duì)實(shí)驗(yàn)
按照定值方案確定的定值分析結(jié)果是否存在有不可忽略的系統(tǒng)誤差,需要與國(guó)內(nèi)外的同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值的比對(duì)實(shí)驗(yàn),或請(qǐng)第三方實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行驗(yàn)證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值比對(duì)或驗(yàn)證為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性提供有力的旁證。
7、全面估計(jì)量值的不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性由不確定度體現(xiàn)出來(lái),研制過(guò)程中要全面估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的不確定度。綜合起來(lái)有這幾個(gè)方面:用標(biāo)準(zhǔn)偏差表述的A類不確定度;不可忽略的樣品不均勻誤差、量值隨時(shí)間變化帶來(lái)的誤差;分析方法和分析過(guò)程的B類不確定度;所采用分析方法與分析方法之間可能存在的系統(tǒng)誤差;參加協(xié)作的實(shí)驗(yàn)室之間存在的系統(tǒng)誤差。
8、嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的審核認(rèn)證
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的審核認(rèn)證應(yīng)由國(guó)家認(rèn)可機(jī)構(gòu)組織專家進(jìn)行審核和核驗(yàn),確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值準(zhǔn)確度是否真實(shí)可靠,確定準(zhǔn)確度水平是否滿足量值傳遞的需要。也就是確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性。
以上內(nèi)容就是對(duì)保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源性的手段的介紹了,溯源性是國(guó)際計(jì)量界廣泛使用的術(shù)語(yǔ),就其技術(shù)內(nèi)容而言,類似于我國(guó)常用的術(shù)語(yǔ)“量值傳遞”。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值傳遞的依據(jù)之一,應(yīng)保證溯源到國(guó)家或國(guó)際的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、或國(guó)家的或國(guó)際的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。