2021-08-16 16:00:03
光譜分析鑒定中藥對照品的方法有哪些?我們在購買中藥對照品時,為了驗證中藥對照品的可靠性和質(zhì)量,對其化學(xué)結(jié)構(gòu)的鑒定是必不可少的;通常的方法有:物理常數(shù)的測定、元素分析和光譜分析。博林達本文將為大家?guī)砉庾V分析的方法。
光譜分析是研究化合物結(jié)構(gòu)的重要方法,它可以通過結(jié)合從各種光譜中獲得的互補信息來分析大量結(jié)構(gòu)未知的有機化合物,也可以通過檢查光譜數(shù)據(jù)來識別已知化合物。常用的光譜技術(shù)包括四光譜(紅外光、紫外光譜、核磁共振光譜、質(zhì)譜),以及近年來常規(guī)的晶體X射線透射技術(shù)。
一、紅外光譜
用紅外光譜分析中藥對照品結(jié)構(gòu)時,由于供試化合物的結(jié)構(gòu)有一定的范圍,可采用驗證的方法(與已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜比較)進行比較。分析供試品的紅外光譜。然而,對于新化合物或沒有標(biāo)準(zhǔn)光譜的化合物,僅靠紅外光譜難以完成結(jié)構(gòu)分析和綜合光譜分析。
為方便起見,紅外光譜通常分為兩個區(qū)域:特征區(qū)域和指紋區(qū)域。中藥對照品的紅外光譜分析通常遵循先特征區(qū)再指紋區(qū)的順序。特征區(qū)域可以提供關(guān)于化合物基本類型的信息,例如確定化合物是芳香族、脂肪族還是不飽和的,以及化合物的官能團。
例,在中藥對照品中,培敏A和培敏B在Cn位連接的取代基的結(jié)構(gòu)不同。前者是羥基,后者是前者的氧化產(chǎn)物。從紅外光譜可以看出,培木林A在3350cm'處的羥基吸收峰遠(yuǎn)強于培木林B,而培木林B在1700em-'附近有更強的碳基吸收峰。培木素沒有這個 因此,兩者很容易區(qū)分,指紋區(qū)特征吸收峰的相關(guān)峰很多,可以作為判斷化合物類型和官能團的旁證。此外,還可用于確定化合物的微觀結(jié)構(gòu),如苯環(huán)的取代位置、幾何異構(gòu)體的判斷等。
二、 紫外光譜
紫外光譜在中藥對照品結(jié)構(gòu)測定中的主要作用是定性鑒定具有紫外吸收的已知化合物。在未知結(jié)構(gòu)的測定中,推斷的官能團用于解釋結(jié)構(gòu)中的共軛體系,由此推斷共軛體系中取代基的位置、數(shù)量和類型。黃酮類化合物的測定、黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的估計、診斷試劑的添加等,可通過診斷位移值確定替代蘑菇的黃酮類化合物的種類和位置。