2021-12-13 17:29:08
光譜分析鑒定中藥對照品的方法是什么?我們在購買中藥對照品時,為了驗證中藥對照品的可靠性和質(zhì)量,對其化學(xué)結(jié)構(gòu)的鑒定是不可缺少的;常規(guī)方法為物理常數(shù)的測定、元素分析和光譜分析。博林達本文將為大家?guī)砉庾V分析的方法。
光譜分析是研究化合物結(jié)構(gòu)的重要方法,結(jié)合從各種光譜中得到的互補信息,可以分析大量結(jié)構(gòu)未知的有機化合物,也可以通過檢測光譜數(shù)據(jù)識別已知的化合物。常用的光譜技術(shù)有四光譜(紅外光、紫外光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜)和近年來常用的晶體x射線透射技術(shù)。
一、紅外光譜
用紅外光譜分析中藥對照品的結(jié)構(gòu)時,由于供試化合物的結(jié)構(gòu)有一定的范圍,因此可以用驗證方法(與已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜比較)進行比較。分析供試驗品的紅外光譜。但是,對于新化合物和無標(biāo)準(zhǔn)光譜的化合物,僅靠紅外光譜很難完成結(jié)構(gòu)分析和綜合光譜分析。
為了方便起見,紅外光譜通常分為特征區(qū)域和指紋區(qū)域兩個區(qū)域。中藥對照品的紅外光譜分析通常遵循前面的特征區(qū)和指紋區(qū)的順序。特征區(qū)域可以提供化合物是芳香族、脂肪族、不飽和的哪一種,以及特定化合物的官能團等有關(guān)化合物的基本類型的信息。
例如,在中藥對照品中,培敏a和培敏b在Cn位連接的取代基的結(jié)構(gòu)不同。前者是羥基,后者是前者的氧化物。紅外光譜表明,位于榿木林a 3350cm’的羥基吸收峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)強于榿木林b,但榿木林b在1700em -’附近有更強的碳基吸收峰。由于沒有這個,兩者很容易區(qū)分,與指紋區(qū)域特征性吸收峰相關(guān)的峰很多,可以作為判斷化合物類型和官能團的旁證。另外,也可以用于確定化合物的微觀結(jié)構(gòu),如苯環(huán)的取代位置、幾何異構(gòu)體的判斷等。
二、紫外光譜
紫外光譜在中藥對照品結(jié)構(gòu)測定中的主要作用是定性鑒定具有紫外吸收的已知化合物。在未知結(jié)構(gòu)的測定中,推測的官能團用于說明結(jié)構(gòu)中的共軛體系,推測共軛體系中取代基的位置、數(shù)量和類型。黃酮類化合物的測定、黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)推斷、診斷試劑的添加等,可以通過診斷位移值來決定蘑菇替代黃酮類化合物的種類和位置。