2020-03-19 10:58:42
標(biāo)準(zhǔn)溶液是用于滴定分析法測(cè)定化學(xué)試劑、化工產(chǎn)品純度及雜質(zhì)含量的已知準(zhǔn)確濃度的溶液。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 601-88)對(duì)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法做了詳細(xì)、嚴(yán)格的規(guī)定,配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須嚴(yán)格執(zhí)行。下面博林達(dá)小編來(lái)給大家介紹下標(biāo)定溶液的注意事項(xiàng)。
標(biāo)定溶液的注意事項(xiàng):
1、所用水的純度必須滿足分析要求,一般用蒸溜水或去離子水即可;有特殊要求時(shí)必須做特殊處理,如重蒸溜,重離子交換,加熱煮沸等。
2、分析天平之錄敏度為0.1mg,變動(dòng)性不大于0.2mg,偏差不小于0.4mg。
3、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定,直接制備和使用時(shí)所用分析天平,砝碼、滴定管、移液管、容量瓶等應(yīng)按時(shí)進(jìn)行校正,一般每年校正一次,玻璃量器,使用前應(yīng)用洗液洗滌干凈(不掛水珠)。
4、稱量基準(zhǔn)物時(shí),所稱質(zhì)量應(yīng)符合誤差要求。當(dāng)需稱量的質(zhì)量小于等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量;需稱量的質(zhì)量大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱量。
5、滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積消耗量要滿足誤差要求。并且在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定液時(shí),滴定速度一般應(yīng)保持在6ml/min—8ml/min每分鐘。
6、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn),溶液濃度時(shí),應(yīng)在一定溫度下進(jìn)行,一般為20℃。若標(biāo)定的非比溫度,應(yīng)按附錄A補(bǔ)正,使用和標(biāo)定時(shí)溫度最好相近,一般標(biāo)定溫度和使用溫度之差規(guī)定為:0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)不大于10℃,0.5mol/L和1.0mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液不大于5℃。
7、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度時(shí),須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別各做四平行。每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得小于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對(duì)值0.15%,兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對(duì)值0.18%。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。在運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字,限度報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
8、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。
9、配制0.02mol/L求更低濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度交的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。
10、制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。
11、標(biāo)準(zhǔn)溶液一旦取出,不得再放回原羨慕。
12、碘量法的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在(15℃—25℃)下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月。當(dāng)發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象,應(yīng)立即停止使用,重新配制。
以上內(nèi)容就是對(duì)標(biāo)定溶液的注意事項(xiàng)的介紹了,另外,標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期應(yīng)根據(jù)溶液的性質(zhì)、存放條件、實(shí)際使用情況規(guī)定。國(guó)標(biāo)(GB 601-88)規(guī)定,在常溫(15-25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過(guò)兩個(gè)月。