2021-06-08 16:42:16
食品中農(nóng)藥殘留標準物質(zhì)的檢測方法有幾種?農(nóng)藥殘留是指由于使用農(nóng)藥而存在于食品、農(nóng)產(chǎn)品和動物飼料中的任何特定物質(zhì),包括被認為具有毒理學(xué)意義的農(nóng)藥衍生物,如農(nóng)藥轉(zhuǎn)化物、代謝物、反應(yīng)產(chǎn)物和雜質(zhì)等。農(nóng)藥直接或間接地應(yīng)用于人們賴以生存的食品、蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品中,或多或少地儲存在其中,在植物性食品中形成農(nóng)藥殘留。有些農(nóng)藥在環(huán)境中相對穩(wěn)定,殘留期較長。隨著重復(fù)使用,它們在環(huán)境中積累和增加。通過食物鏈的作用,它們在動物體內(nèi)富集,并在動物性食品中形成農(nóng)藥殘留。
農(nóng)藥殘留關(guān)系著食品安全,是重要的食品檢測的項目,現(xiàn)階段食品中農(nóng)殘的檢測方法多種多樣,除了最常用的色譜質(zhì)譜聯(lián)用外,還有波譜、毛細管電泳、免疫分析和酶抑制法等多種檢測技術(shù)。下面博林達給大家詳細介紹。
食品中農(nóng)藥殘留標準物質(zhì)檢測方法:
一、波譜法
該方法是基于有機磷農(nóng)藥中的某些官能團或水解產(chǎn)物、還原產(chǎn)物和特殊顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化、磺酸、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),對特定波長的顯色反應(yīng)進行定性或定量(限定)測定。
二、色譜法
(1)薄層色譜法(TLC)
薄層色譜(TLC)是一種成熟而廣泛應(yīng)用的快速測定微量元素的方法。它在農(nóng)藥殘留測定技術(shù)中有其獨特的用途,它不僅是重要的分離手段,而且是定性和定量分析的方法。
檢測過程一般先用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛∮袡C磷農(nóng)藥,經(jīng)過純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離膨脹,顏色比較后與標準有機磷農(nóng)藥RF值進行定性測定或用儀器進行定量測定。
(2)氣相色譜法(GC)
本方法是利用萃取、純化后的有機磷農(nóng)藥注射用氣相色譜柱濃縮,程序升溫后汽化,不同有機磷農(nóng)藥在固相中分離,并采用不同的檢測器和氣相色譜圖,按保留時間定性,通過峰面積或峰面積與標準曲線的對比來定量。多組分同時測定,簡單快速,靈敏度高,準確度好。色譜條件的最佳設(shè)置是氣相色譜技術(shù)的關(guān)鍵。
(3)高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜(HPLC)是在液相色譜柱色譜的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進而發(fā)展起來的一種色譜分析方法。高效液相色譜法(HPLC)因適用于高沸點但不易汽化、熱不穩(wěn)定和極性強的農(nóng)藥及其代謝物的分析而在農(nóng)藥殘留分析中得到了廣泛的應(yīng)用。
可與柱前萃取、純化和柱后熒光衍生化反應(yīng)及質(zhì)譜聯(lián)用,便于實現(xiàn)分析自動化。同時,一些新的檢測器在一定程度上提高了高效液相色譜的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,具有分離效率高、靈敏度高、檢測速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。
三、生物傳感器
采用固定化乙酰膽堿酯酶(AChE)膜和pH電極組裝的生物傳感器對有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量進行了測定。目前,生物傳感器方法的開發(fā)和應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的研究熱點,各種檢測方法都取得了很大的進展,提高了測量靈敏度,縮短了響應(yīng)時間,提高了儀器的自動化程度和適應(yīng)現(xiàn)場檢測的能力。
用于農(nóng)藥殘留檢測的生物傳感器所使用的生物物質(zhì)主要是酶、全細胞、細胞器、受體或抗體,以及相應(yīng)的酶傳感器、全細胞傳感器和免疫傳感器,特別是免疫傳感器的應(yīng)用可以大大提高檢測靈敏度,大大縮短檢測時間。光纖傳感器是生物傳感器和光纖技術(shù)的產(chǎn)物,在快速檢測和在線檢測方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
四、毛細管電泳
過去常用HPIE和氣相色譜法測定農(nóng)藥,而近年來常用CE分離法測定農(nóng)藥。分離模式主要為CZE和毛細管膠束電動色譜(MEKC)。應(yīng)用毛細管電泳法測定牛奶、啤酒、糧食、水果、蔬菜和豬肉中的農(nóng)藥殘留。
五、活體檢測法
活體解剖是利用活體進行生物測定的技術(shù)。如農(nóng)藥和細菌可以影響細菌的發(fā)光強度,細菌的發(fā)光強度,來檢測農(nóng)藥殘留。但該方法僅對少數(shù)農(nóng)藥起反應(yīng),無法識別殘留種類,準確性較低。敏感的家蠅測試包括給家蠅喂食一個樣本,并根據(jù)家蠅的死亡率測定農(nóng)藥殘留量。
該技術(shù)方法直接,工藝簡單,便于掌握,用戶無需復(fù)雜設(shè)備即可自行檢測,缺點是檢測時間長,定性粗準確度低,僅適用于少量農(nóng)藥,而且由于不同的農(nóng)藥和人和動物的其他生物毒性反應(yīng)可能不同,所以影響了農(nóng)藥殘留的判斷。
六、酶抑制法
酶抑制法是一種研究較為成熟的農(nóng)藥殘留快速檢測方法。乙酰膽堿酯酶在酶抑制法農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用廣泛。對有機磷農(nóng)藥敏感,靈敏度高,選擇性強,但價格昂貴。此外,某些農(nóng)藥的抑制作用不明顯,因此需要添加氧化添加劑或前處理來提高農(nóng)藥檢測的靈敏度。
因此有人研究用丁酰膽堿酯酶和動植物酯酶來代替乙酰膽堿酯酶。于繼成等通過大量植物篩選,獲得了活性較高的植物酶源,采用酶抑制法快速檢測蔬菜中敵百蟲、對硫磷等有機磷農(nóng)藥殘留。
七、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法
色譜-質(zhì)譜技術(shù)不僅發(fā)揮了色譜的高分離能力,而且發(fā)揮了質(zhì)譜的高分辨能力。當(dāng)多個殘留同時存在時,可用于多個殘留的定性和定量分析,特別是多個殘留的分析。氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)是一種比較成熟、應(yīng)用比較廣泛的色譜-質(zhì)譜(GC-MS)技術(shù)。它不僅具有氣相色譜的高分離性能,而且具有質(zhì)譜精確化學(xué)結(jié)構(gòu)鑒定的特點。可同時達到定性和定量檢測的目的,多用于農(nóng)藥代謝物、可降解化合物和多殘留的檢測。
八、免疫分析技術(shù)
放射免疫法和酶免疫法是農(nóng)藥殘留檢測的常用方法。目前,酶免疫分析法特別是酶聯(lián)免疫分析法在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用在國外非?;钴S,應(yīng)用越來越廣泛。ELISA是一種基于抗原與抗體特異性、可逆結(jié)合反應(yīng)的檢測方法,其檢測水平可達到NG或PG水平。
ELISA廣泛應(yīng)用于食品中有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、除草劑、氨基甲酸酯農(nóng)藥、獸藥殘留(氯霉素等)、霉菌毒素等的分析檢測。Eksia法作為一種快速篩選方法,在分析復(fù)雜基體樣品時,常因基體干擾和交聯(lián)反應(yīng)而出現(xiàn)假陽性的問題。因此,如果要對樣品進行定量和驗證,則需要其他分析方法。
以上內(nèi)容是標準品中農(nóng)藥殘留檢測方法的介紹,農(nóng)藥殘留在食品中對人類健康的威脅是不可忽視的,所以世界在開發(fā)高效安全的農(nóng)藥的同時,還注意對食品中現(xiàn)有農(nóng)藥殘留的使用進行嚴格控制,制定了殘留限量指標,以確保食品安全和維護人體健康。